Die drei größten Herausforderungen bei externen Akkreditierungsaudits

1. Rückverfolgbarkeit

Dies ist ein Problem, mit dem jedes Labor zu kämpfen hat. Ein akkreditiertes Labor muss nachweisen, dass ein Ergebnis in einem seiner Prüfberichte auf internationale Standardeinheiten (SI) zurückgeführt werden kann. Im Falle eines Ergebnisses, das in μg/kg (Mikrogramm pro Kilogramm) angegeben wird und durch HPLC (Hochleistungsflüssigkeitschromatographie) oder LC-MS (Flüssigkeitschromatographie mit Massenspektrometrie-Detektion) erzielt wurde, bedeutet dies eine klare Dokumentation. Beide verwenden einen Flüssigstandard zur Kalibrierung, und um eine vollständige Rückverfolgbarkeit auf die SI-Basiseinheit Kilogramm zu gewährleisten, verlangen die Auditoren einen Zertifizierungsbericht, in dem das vollständige Verfahren der Vorbereitung und alle vom Lieferanten getroffenen Maßnahmen aufgeführt sind. (Weitere Informationen finden Sie im Kasten 'Rückverfolgbarkeit und zertifizierte Referenzmaterialien')

2. Messunsicherheit

Gemäß den Anforderungen der ISO 17025 muss die Messunsicherheit (mu) für jede akkreditierte Methode berechnet und in den Prüfbericht aufgenommen werden. Es gibt viele Möglichkeiten, die Messunsicherheit abzuschätzen oder zu berechnen, und welche Methode akzeptiert wird, hängt stark von der Präferenz der nationalen Akkreditierungsstelle ab. Eine einfache und praktische Methode für kleine Laboratorien zur Schätzung der Messunsicherheit ist die Verwendung von Kontrollkarten. Es ist gute Laborpraxis, eine Kontrollprobe auf Matrixbasis zu verwenden, die idealerweise natürlich mit dem interessierenden Analyten kontaminiert ist oder mit ihm versetzt wurde. Diese Probe wird dann zu jedem Sequenzlauf hinzugefügt. Die Ergebnisse der Kontrollproben werden in Kontrollkarten dargestellt, die für die langfristige Bewertung und die Identifizierung von Trends für jede Methode verwendet werden. Die Messunsicherheit wird aus einer Zwei-Sigma-Standardabweichung aller Ergebnisse abgeleitet. In Europa gilt der Ansatz der "Zweckmäßigkeit", der in der Verordnung (EG) Nr. 401/2006 der Kommission veröffentlicht wurde, in der die Probenahme- und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle des Mykotoxingehalts in Lebensmitteln im Einzelnen festgelegt sind. Die folgende Formel zeigt einen Weg zur Berechnung der maximalen Standardunsicherheit:

wobei:

Uf ist die maximale Standardunsicherheit (μg/kg) LOD ist die Nachweisgrenze der Methode (μg/kg) α ist ein konstanter, numerischer Faktor, der in Abhängigkeit vom Wert von C zu verwenden ist. C ist die interessierende Konzentration (μg/kg)

Ein anderer Ansatz besteht darin, die in JCGM 100:2008 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) beschriebenen Schritte zu befolgen (siehe Tabelle 2). Demnach ist die Unsicherheit bei einer Messung das Ergebnis unserer unvollständigen Kenntnis des Wertes der gemessenen Menge in Kombination mit den Faktoren, die sie beeinflussen. In Tabelle 3 sind viele mögliche Quellen der Messunsicherheit aufgeführt.

3. Matrix-Effekte

Akkreditierte Servicelabors sehen sich in der Regel täglich mit der Herausforderung konfrontiert, Proben verschiedener Matrices zu erhalten. Diese Labore validieren ihre Methoden für die gängigsten Matrices. Doch selbst die Analyse einer scheinbar einfachen Matrix wie Mais wird durch verschiedene Maissorten stark beeinflusst. Komplexere Proben wie Mischfuttermittel oder stark verarbeitete Lebensmittel können die Analyseergebnisse stark verändern. Die Verwendung von 13C-markierten internen Standards für jeden Analyten und eine Berechnung auf der Grundlage einer internen Kalibrierung sind die genauesten, modernsten Ansätze, die heute verwendet werden. (Weitere Informationen finden Sie in dem Artikel 'Überwindung von LC-MS/ MS Matrixeffekten für maximale Zuverlässigkeit')

Zertifizierung ≠ Akkreditierung

Die Begriffe Zertifizierung und Akkreditierung werden oft verwechselt. Wer etwas zertifizieren möchte, sei es ein Managementsystem, ein Produkt oder eine Person, muss für diese Aufgabe von einer nationalen Akkreditierungsstelle akkreditiert werden. Der Erwerb der Akkreditierung nach ISO 17025 ermöglicht die Ausstellung der entsprechenden Zertifizierungen in vielen Rechtsordnungen.

Schlussfolgerung

Rückverfolgbarkeit, Messunsicherheit und Matrixeffekte stellen für die meisten Labore die größten Herausforderungen bei einem externen Akkreditierungsaudit dar. Ein Zertifizierungsbericht eines akkreditierten Anbieters trägt wesentlich zum Nachweis der Rückverfolgbarkeit bei. Es gibt mehrere Methoden zur Berechnung der Messunsicherheit. Allerdings können nur die 13C-markierten internen Standards Matrixeffekte vollständig ausgleichen. Mit diesen Werkzeugen in der Hand sind die Labors besser in der Lage, den Auditprozess erfolgreich zu durchlaufen.